teny fanalahidy

Lasantsy; Akora fanampiny; Aniline; Kromatografia entona;

1. Fampidirana Noho ny fameperana ny angovon'ny solika sy ny teknolojia fanadiovana ao an-toerana, dia vitsy ny vokatra solika vokarin'ny orinasa fanadiovana mahazatra eny an-tsena, izay mahatonga ny vokatra solika mifangaro maro be eny an-tsena. Ny lasantsy mifangaro mahazatra dia afangaro indrindra amin'ny naphtha aromatika mifangaro (menaka maivana) ho akora fototra. Na izany aza, noho ny vidin'ny akora fototra lafo sy ny fampitomboana ny tombombarotra, dia matetika ampiasaina ho toy ny akora fanampiny lasantsy tsy mahazatra ny akora aniline. Mba hahatonga ny kalitaon'ny lasantsy miaraka amin'ny akora fanampiny toy izany hifanaraka amin'ny fenitry ny lasantsy fiara nasionaly, ohatra, ny fanampiana 1% (ampahany betsaka) N-methylaniline dia afaka mampitombo ny isa octane amin'ny 2-4 units [1]. Na izany aza, ny akora fanampiny aniline dia mety hampidi-doza amin'ny fivezivezena sy ny fiarovana ny fiara, ary ny N-methylaniline dia akora misy azota, izay hitarika amin'ny fitomboan'ny votoatin'ny oksida azota ao amin'ny setroka fiara, ka miteraka fiantraikany ratsy amin'ny tontolo iainana sy ny fahasalaman'ny olombelona. Ny singa fototra amin'ny akora fanampiny aniline dia ahitana aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-methylaniline ary N, n-dimethylaniline. Amin'izao fotoana izao, ireo fomba mahazatra hitadiavana ireo akora methylaniline dia ahitana ny spectrophotometry naphthalene diethylamine, ny chromatography gazy-detection chemiluminescence azota, ny chromatography ranoka avo lenta, sns. [2-4]. Ny spectrophotometry naphthalene diethylamine nentim-paharazana dia manelingelina ny valin'ny famaritana noho ny fisian'ny fihetsika ratsy, ary ny fomba HPLC dia tsy azo ihodivirana fa voakasiky ny fitsabahan'ny matrice lasantsy.

Ny fomba fitiliana "gas chromatograph-azote chemiluminescence" dia mitaky fanomanana fitaovana fitiliana "azote chemiluminescence" lafo vidy izay afaka mamantatra tsara ny "azote". Ny fenitra nasionaly vao novolavolaina (mbola tsy havoaka) "Gas Chromatography for the Determination of Oxycompounds and aniline Compounds in Gasoline" dia mamaritra ihany koa ny fomba famakafakana mampiasa ny bokotra Deans amin'ny tsanganana roa mifanohitra amin'ny fampiasana ny fitaovana fitiliana lelafo "hydrogen ion" mahazatra sy tsy dia lafo loatra. Ho an'ity fomba ity, ny ThermoFisher Scientific dia namoaka taratasy fangatahana (Application Notes C GC-50). Ho fanatsorana, ity taratasy ity dia mampiditra fomba tsanganana tokana haingana kokoa mifototra amin'ny fenitra eo an-toerana DB37/T-2650 navoakan'ny Faritanin'i Shandong tamin'ny 2015 [5]. Ny valiny dia mampiseho fa ity fomba ity dia mora ampiasaina, miaraka amin'ny famerimberenana tsara sy ny fahamarinan-toerana avo lenta. Mandritra izany fotoana izany, ny fomba dia nohatsaraina mba hamahana ny olan'ny fitsabahana amin'ny fandrefesana aniline amin'ny alàlan'ny firafitry ny matrice lasantsy.

2. Topimaso momba ny fitsipiky ny fomba fiasa Tao amin'ny tsanganana polyethylene glycol (PEG) polar, dia nosarahina tamin'ny matrice lasantsy ny akora aniline tao amin'ny lasantsy fiara, ary ny acetophenone no nampiasaina ho fenitra anatiny. Ny votoatin'ny aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-toluidine ary N, n-dimethylaniline tao amin'ny lasantsy fiara dia voafaritra tamin'ny alalan'ny chromatograph gas misy fitaovana mpitsikilo lelafo (FID), ary ny fifantohan'ny singa tsirairay dia nokajiana tamin'ny alalan'ny fenitra anatiny.

3. Zavamaneno

3.1 Kromatografy entona Trace 1300E misy fidirana shunt/tsy shunt,

Fitaovana fakana santionany mandeha ho azy AS1310, fitaovana mpitsikilo lelafo (FID);

3.2 Rindrambaiko Chameleon

3.3 Microsyringe: 10uL ny fahafahany.

4. Ireo akora sy fitaovana

4.1 Andry: Andry polar, TG-Wax, halavan'ny andry 60m,

Savaivony anatiny 0.25mm, hatevin'ny sarimihetsika ranoka 0.25μm

4.2 Raha tsy voalaza manokana, ny reagents ampiasaina amin'ity fomba ity dia madio ara-analytika ary azo ekena

Mampiasà reagents hafa madio kokoa.

Ireo akora ampiasaina amin'ny tanjona ara-kalitao sy ara-kajy, anisan'izany ny aniline (Ca #62-53-3), N-

Metilanilina (CAS#100-61-8), o-metilanilina (CAS#95-53-4),

P-metilanina (CAS#106-49-0), m-metilanina (CAS#188-44-)

1) sy N, n-dimethylaniline (CAS#121-69-7), ny fenitra anatiny dia phenylene

Ketôna (CASA #96-86-2).

5. Fomba fanandramana

5.1 Fametrahana ny fiolahana mahazatra

5.1.1 Fanomanana ny vahaolana mahazatra: Ny akora mahazatra rehetra dia isooctane (madio araka ny chromatografika)

Fanalefahana, tsirairay avy dia afangaro amin'ny akora aniline enina ao anatin'ny 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1%,

Ho an'ny santionany mahazatra amin'ny ambaratonga 1.5% sy 2%, jereo ny Tabilao 1 raha mila fanazavana amin'ny antsipiriany momba ny fifantohana.

Tabilao 1. Tabilao fifantohana santionany mahazatra

5.1.2Nohadihadiana araka ny fomba GC ao amin'ny Tabilao 2 ireo santionany mahazatra.

Tabilao 2. Fomba GC

5.1.3 Kalitao: Ireo singa dia kalitao araka ny fotoana fihazonana ny singa tsirairay, ary ny chromatogram an'ny santionany mahazatra amin'ny karazana mahazatra (haavo fifantohana 0.1%) dia aseho amin'ny Sary 1.

Sary 1. Kromatograman'ny santionany mahazatra

5.1.4 Mametraha fiolahana mahazatra. Ahitsio ny fomba fanitsiana ny angon-drakitra ao amin'ny rindrambaiko Chameleon, ny karazana fanitsiana dia linear (tsy terena mihoatra ny fiaviana), ny karazana fanombanana dia velarana tendrony, ary ny fenitra anatiny dia miovaova. Ny fampitoviana fiolahana mahazatra sy ny coefficient fifandraisana linear an'ny singa tsirairay dia aseho amin'ny Tabilao 3, ary ny fiolahana mahazatra an'ny singa tsirairay dia aseho amin'ny Sary 2-7.

tabilao 3. Angon-drakitra momba ny fiolahana kalibration

5.1.5 Kajy ny vokatra: Nokajiana ny tahan'ny velaran'ny tendron'ny singa tsirairay amin'ny velaran'ny tendron'ny acetophenone. Ny ampahany amin'ny haben'ny singa tsirairay mifanaraka amin'ny tahan'ny dia vakiana avy amin'ny fiolahana fanitsiana mety, ary marina hatramin'ny 0.01% ny vokatra.

6. Valiny sy dinika

6.1 Fiolahana mahazatra: Ny fiolahana mahazatra dia apetraky ny vokatra mahazatra 6, ny elanelan'ny fifantohana volume dia manomboka amin'ny 0.01% ka hatramin'ny 2.0%, ary ny coefficient correlation linear R2 dia mihoatra ny 0.999 (jereo ny Tabilao 3 raha mila fanazavana fanampiny).

6.2 Fanamarinana sy fanatsarana ny fomba fiasa: Raha ampitahaina amin'ny fomba Deans switch, ny fomba tsanganana tokana nampidirina ato amin'ity lahatsoratra ity dia manana tombony amin'ny vidiny mirary, ny fampiasana tsotra ary ny fahafahana mamerina azy. Na izany aza, ny singa sasany ao amin'ny matrice lasantsy dia mety hisy fiantraikany amin'ny akora aniline.

Ohatra, araka ny fomba voalaza ato amin'ity lahatsoratra ity, rehefa andramana santionany matrice lasantsy tsy misy loko, dia hita fa rehefa ampitahaina amin'ny chromatogram an'ny santionany mahazatra, dia misy tendrony eo amin'ny 0.04min eo ho eo (ny sakanyn'ny tendrony dia 0.07min) avy amin'ny singa aniline amin'ny vokatra mahazatra, izay manelingelina ny famakafakana ny aniline. (jereo ny Sary 2)

3

SARY 2. Fampitahana ny spektra vahaolana mahazatra aniline sy ny spektra matrisin'ny lasantsy blank

Mba hanamafisana fa tsy aniline ity akora ity, ary hanafoanana ny fanelingelenana ny fandrefesana aniline. Nohatsaraina ny fomba ato amin'ity lahatsoratra ity, ary nohatsaraina ny fizotran'ny fiakaran'ny mari-pana amin'ny fandaharana.

Novaina ho 4℃/min ny famaritana ny 5℃/min araka ny DB37/T-2650. Nohadihadiana tamin'ity fomba ity ireo santionan'ny matrisin'ny lasantsy miaraka amin'ny santionany mahazatra nampiana. Araka ny hita amin'ny SARY 3,

Ny fomba nohatsaraina dia afaka manasaraka ity singa ity amin'ny aniline ao amin'ny matrice lasantsy, ary manaporofo bebe kokoa fa ny santionan'ny menaka dia azo amin'ny alàlan'ny fomba DB37/T-2650.

Tsy aniline ny tampony tamin'ny 21.905min. Ny vondrona mpanelanelana dia voafaritra ho naftalena tamin'ny alàlan'ny spectrometry faobe qualitative sy ny fampitahana mahazatra.

SARY 3. Fampitahana ny spektra amin'ny santionan'ny solika, ny santionan'ny aniline ary ny matrisin'ny lasantsy (fomba nohatsaraina)

6.2 Andrana momba ny tahan'ny famerenana amin'ny laoniny sy ny fahamarinan'ny vokatra: Ny andrana momba ny tahan'ny famerenana amin'ny laoniny mahazatra dia natao tamin'ny fampiasana matrice lasantsy tsy misy fangarony, ary ny tahan'ny famerenana amin'ny laoniny mahazatra miaraka amin'ny ambaratonga fanampiny 100ppm no natao (n=5). Aseho ao amin'ny Tabilao 4 ny valiny.

tabilao 4. Valin'ny fitsapana ny tahan'ny famerenana amin'ny laoniny sy ny fahafaha-miverina

7.FAMARANANA

Ity andrana ity dia mampiasa ny fenitra eo an-toerana DB37/T-2650 ao amin'ny faritanin'i Shandong, ary mampiasa ny fitaovana fitiliana FID mba hamantarana ireo akora aniline ao anaty lasantsy. Tsotra ny fomba fiasa ary azo itokisana ny vokatra. Na dia azo ampiasaina amin'ny fanadihadiana tena izy aza ny fitsabahana, dia azo sorohina amin'ny alàlan'ny fanatsarana ny fepetra ny fitsabahan'ny naphthalene amin'ny substrates lasantsy sasany amin'ny fanadihadiana aniline.

Referansa:

［1］Zhong Shaofang, WEN Huan et al. Famantarana ny akora fanampiny Methylaniline ao amin'ny lasantsy motera amin'ny alàlan'ny Chromatography Gaz [J]. Spectrum Laboratory, 2012, Boky faha-29, Laharana faha-6, 3564-3567.

2. Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa. Fandinihana momba ny famaritana ny N-methylaniline amin'ny alàlan'ny Spectrophotometry [J]. Gazetin'ny Oniversiten'i Zhengzhou Grain, 2000, 21(2): 86-88.

［3］Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong et al. Fandinihana momba ny famaritana miaraka ny aniline, N-methylaniline ary N, N-dimethylaniline ao anaty rivotra amin'ny alàlan'ny chromatography ranoka avo lenta [J]. Gazety Shinoa momba ny Fanaraha-maso ny Fahasalamana, 2009, 19(8): 1804-1807.

4. Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng. Fizarana ireo akora misy azota ao amin'ny lasantsy katalitika amin'ny alàlan'ny chromatography gazy - Fitiliana chemiluminescence azota [J]. Chromatography,2010, 28(4): 336 — 340

DB37/T-2650, Famantarana ny akora aniline ao anaty lasantsy motera amin'ny alàlan'ny chromatography entona