teny fototra

Gasoline; Fanampiny; Aniline; chromatography gasy;

1. Fampidirana Noho ny famerana ny angovo azo avy amin'ny solika ao an-toerana sy ny teknolojia fanadiovana, ny vokatra solika vokarin'ny refineries mahazatra eny an-tsena dia tsy ampy, izay mahatonga ny vokatra menaka mifangaro marobe manondraka ny tsena. Ny lasantsy nafangaro tsy tapaka dia mifangaro indrindra amin'ny nafta (menaka maivana) mifangaro ho akora fototra. Na izany aza, ao ambadiky ny vidin'ny akora avo sy ny fampitomboana ny tombom-barotra dia matetika ampiasaina ho toy ny additives lasantsy tsy mahazatra ny kapoaky ny aniline. Mba hahatonga ny mari-pamantarana kalitaon'ny lasantsy miaraka amin'ny additives toy izany mifanaraka amin'ny fenitry ny lasantsy fiara nasionaly, ohatra, ny fampidirana 1% (ampahany faobe) N-methylaniline dia afaka mampitombo ny isa octane amin'ny 2-4 unit [1]. Na izany aza, ny additives aniline dia misy loza mety hitranga amin'ny fivezivezena sy ny fiarovana ny fiara, ary ny N-methylanilines dia singa misy azota, izay hitarika amin'ny fitomboan'ny votoatin'ny oksizenina azota amin'ny setroka fiara, ka miteraka voka-dratsy eo amin'ny tontolo iainana sy ny fahasalaman'ny olombelona. . Ny singa fototra amin'ny additives aniline dia ahitana aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-methylaniline ary N, n-dimethylaniline. Amin'izao fotoana izao, ny fomba voalaza matetika amin'ny fitadiavana ny kapoaky ny methylaniline dia ahitana ny spectrophotometry naphthalene diethylamine, ny chromatography entona-nitaratra chemiluminescence nitrogen, ny chromatography ranon-javatra avo lenta, sns. [2-4]. Ny spectrophotometry naphthalene diethylamine nentim-paharazana dia manelingelina ny valin'ny fanapahan-kevitra noho ny fisian'ny fanehoan-kevitra amin'ny lafiny iray, ary ny fomba HPLC dia tsy maintsy misy fiantraikany amin'ny fitsabahan'ny lasantsy matrix.

Ny fomba fitiliana chromatograph-nitrogen chemiluminescence dia mitaky ny fiomanana amin'ny mpitsikilo chemiluminescence azota lafo vidy izay afaka mamantatra ny azota. Ny feniam-pirenena vao haingana (mbola havoaka) "Gas Chromatography for Determination of Oxycompounds and aniline Compounds in Gasoline" dia mamaritra ihany koa ny fomba famakafakana amin'ny fampiasana ny Deans switch amin'ny tsanganana polarity roa mifanohitra amin'ny fampiasana ny lelafo hidrôzenina ion detector. Ho an'ity fomba ity, ThermoFisher Scientific dia namoaka taratasy Fampiharana (Application Notes C GC-50). Ho fanatsorana, ity taratasy ity dia manolotra fomba tsanganana tokana haingana kokoa mifototra amin'ny fenitra eo an-toerana DB37/T-2650 navoakan'ny Faritanin'i Shandong tamin'ny 2015 [5]. Ny valiny dia mampiseho fa ity fomba ity dia mora ampiasaina, miaraka amin'ny fiverimberenana tsara sy ny fahitsiana avo lenta. Mandritra izany fotoana izany, ny fomba dia optimized hamahana ny olana amin'ny fitsabahana ny aniline quantification amin'ny lasantsy matrix composition.

2. Famintinana ny fitsipiky ny fomba Ao amin'ny tsanganana polyethylene glycol (PEG) polar, ny fitambaran'ny aniline amin'ny lasantsy fiara dia nisaraka tamin'ny matrices lasantsy, ary ny acetophenone dia nampiasaina ho fenitra anatiny. Ny votoatin'ny aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-toluidine ary N, n-dimethylaniline amin'ny lasantsy fiara dia nofaritana tamin'ny chromatograph entona misy lelafo ionization detector (FID), ary ny fifantohana ny singa tsirairay dia kajy amin'ny fanondroana ny fenitra anatiny.

3. Fitaovana

3.1 Trace 1300E Gas Chromatograph miaraka amin'ny shunt/non-shunt inlet,

AS1310 mandeha ho azy sampler, lelafo ionization detector (FID);

3.2 Lozisialy Chameleon

3.3 Microsyringe: 10uL ny fahafahany.

4. Reagents sy fitaovana

4.1 Tsanganana: tsanganana polar, TG-Wax, halavan'ny tsanganana 60m,

Savaivony anatiny 0.25mm, ranon-javatra hatevin'ny 0.25μm

4.2 Raha tsy misy fepetra manokana, ny reagents ampiasaina amin'ity fomba ity dia madio ara-panadihadiana ary azo atao.

Mampiasà reagents hafa amin'ny fahadiovana ambony kokoa.

Reagents ampiasaina amin'ny tanjona qualitative sy quantitative, anisan'izany ny aniline (Ca #62-53-3), N-

Methylaniline (CAS#100-61-8), o-methylaniline (CAS#95-53-4),

P-methylaniline (CAS#106-49-0), m-methylaniline (CAS#188-44-)

1) ary N, n-dimethylaniline (CAS #121-69-7), ny fenitra anatiny dia phenylene

Ketone (CASA #96-86-2).

5. Fomba andrana

5.1 Fametrahana ny curve mahazatra

5.1.1 Fanomanana vahaolana manara-penitra: Ny akora manara-penitra rehetra dia isooctane (madio chromatographique)

Dilution, tsirairay avy voaendrika amin'ny akora aniline enina amin'ny 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1%,

Ho an'ny santionany mahazatra amin'ny haavo 1,5% sy 2%, jereo ny tabilao 1 ho an'ny fampahalalana momba ny fifantohana amin'ny antsipiriany.

Tabilao 1. Tabilao fifantohana santionany mahazatra

5.1.2Ny santionany mahazatra dia nodinihina araka ny fomba GC ao amin'ny tabilao 2

Tabilao 2. Fomba GC

5.1.3 Qualitative: Ny singa dia qualitative araka ny fotoana fihazonana ny singa tsirairay, ary ny chromatogram ny santionany mahazatra amin'ny karazana mahazatra (0.1% haavon'ny fifantohana) dia aseho amin'ny sary 1.

Sary 1. Chromatogram amin'ny santionany mahazatra mahazatra

5.1.4 Mametraka curve manara-penitra. Amboary ny fomba fanaovana calibration amin'ny fomba fanodinana data ao amin'ny rindrambaiko Chameleon, ny karazana calibration dia linear (tsy terena amin'ny fiaviana), ny karazana fanombanana dia faritra faratampony, ary miovaova ny fenitra anatiny. Ny equation curve mahazatra sy ny coefficient correlation linear amin'ny singa tsirairay dia aseho amin'ny tabilao 3, ary ny curve mahazatra amin'ny singa tsirairay dia aseho amin'ny sary 2-7.

tabilao 3. Data curve calibration

5.1.5 Fikajiana vokatra: Nokajiana ny tahan'ny tampon'ny faritra tsirairay amin'ny faritry ny acetophenone. Ny ampahany betsaka amin'ny singa tsirairay mifanaraka amin'ny ratio dia vakiana avy amin'ny curve fanitsiana mety, ary ny valiny dia marina amin'ny 0,01%.

6. Valiny sy dinika

6.1 Standard curve: Ny curve mahazatra dia naorin'ny vokatra 6 mahazatra, ny haavon'ny fifantohana amin'ny boky dia avy amin'ny 0.01% ka hatramin'ny 2.0%, ary ny coefficient correlation linear R2 dia lehibe noho ny 0.999, tsirairay avy (jereo ny tabilao 3 ho an'ny antsipiriany).

6.2 Fomba fanamarinana sy fanatsarana: Raha oharina amin'ny Deans switch fomba, ny fomba tsanganana tokana nampidirina ato amin'ity taratasy ity dia manana tombony amin'ny vidiny mora, ny fandidiana tsotra ary ny famerenana avo lenta. Na izany aza, ny singa sasany ao amin'ny matrices lasantsy dia mety hisy fiantraikany amin'ny fitambarana aniline.

Ohatra, araka ny fomba voalaza ato amin'ity taratasy ity, rehefa mizaha santionany matrix lasantsy tsy misy na inona na inona, dia hita fa rehefa avy nampitahaina tamin'ny krômatograman'ny santionany mahazatra, dia misy tampony eo amin'ny 0.04min eo ho eo (ny sakan'ny tendrony dia 0.07min) avy amin'ny singa aniline amin'ny vokatra mahazatra, izay manelingelina ny fanadihadiana ny aniline. (jereo ny sary 2)

3

AVIAVY. 2. Fampitahana eo amin'ny spectra vahaolana mahazatra aniline sy ny spectra matrices lasantsy banga

Mba hanamafisana fa ity akora ity dia tsy aniline, ary hanafoana ny fitsabahana amin'ny fatran'ny aniline. Ny fomba ato amin'ity taratasy ity dia optimisé, ary ny fizotry ny fiakaran'ny mari-pana amin'ny programa dia

DB37 / T-2650 famaritana ny 5 ℃ / min niova ho 4 ℃ / min. Ny santionan'ny matrix lasantsy miaraka amin'ny santionany mahazatra dia nodinihina tamin'ity fomba ity. Araka ny hita ao amin’ny AFI. 3,

Ny fomba optimized dia afaka manasaraka ity singa ity amin'ny aniline amin'ny lasantsy matrix, ary manaporofo bebe kokoa fa ny santionan'ny solika dia azo alaina amin'ny fomba DB37 / T-2650

Ny tampony amin'ny 21.905min dia tsy aniline. Ny vondrona fitsabahana dia tapa-kevitra ho naftalena amin'ny alalan'ny qualitative mass spectrometry sy ny fampitahana mahazatra.

AVIAVY. 3. Fampitahana ny spectra ny santionany solika, santionany aniline sy ny lasantsy matrix (fomba optimisé)

6.2 Ny tahan'ny fanarenana sy ny fanandramana marina: Ny fanandramana ny tahan'ny fanarenana mahazatra dia natao tamin'ny matrices lasantsy banga, ary ny tahan'ny fanarenana mahazatra miaraka amin'ny haavo fanampiny 100ppm dia natao (n=5). Ny valiny dia naseho tao amin'ny tabilao 4.

latabatra 4. Ny tahan'ny fahasitranana sy ny valin'ny fitsapana azo averina

7.FAMARANANA

Ity fanandramana ity dia manondro ny fenitra eo an-toerana DB37 / T-2650 ao amin'ny Faritanin'i Shandong, ary mampiasa mpitsikilo FID mba hamantarana ireo singa aniline amin'ny lasantsy. Tsotra ny fomba ary azo antoka ny vokatra. Na dia azo ampiasaina aza ny fitsabahana amin'ny famakafakana tena izy, dia azo alaina ny fitsabahan'ny naftalena amin'ny substrate lasantsy sasany amin'ny famakafakana aniline amin'ny alàlan'ny fanatsarana ny fepetra.

References:

［1］Zhong Shaofang, WEN Huan et al. Famaritana ny additives methylaniline amin'ny lasantsy maotera amin'ny alàlan'ny Chromatography entona [J]. Laboratory Spectrum, 2012, Boky 29, Laharana 6, 3564-3567.

［2］Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa. Fandalinana ny famaritana ny N-methylaniline amin'ny Spectrophotometry [J]. Journal of Zhengzhou Grain University, 2000, 21(2): 86-88.

［3］Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong et al. Fandalinana momba ny famaritana simultaneous ny aniline, N-methylaniline ary N, N-dimethylaniline amin'ny rivotra amin'ny alàlan'ny chromatography ranon-javatra avo lenta [J]. Journal of Chinese Health Inspection, 2009, 19(8) : 1804-1807.

[J]. Chromatography, 2010, 28(4): 336 - 340

DB37 / T-2650, Famaritana ny fitambarana aniline amin'ny lasantsy motera amin'ny alàlan'ny chromatography entona