Etsy ankilany, ity famoronana ity dia manome fomba fanadiovana ny 1,1, 3-trichloroacetone, izay ahitana ireto dingana manaraka ireto ny fomba fiasa

Tselatra:

(1) 1,1, 3-trichloroacetone manta afangaro amin'ny rano;

(2) Famerenana ny kristaly amin'ny vahaolana ambony rehefa avy najanona; Ary koa

(3) sivana ireo kristaly mivaingana efa naverina nokristaly ary sasana amin'ny rano;

Izay, ao amin'ny Dingana (1), ny tahan'ny lanjan'ny 1,1, 3-trichloroacetone manta voalaza amin'ny habetsahan'ny rano dia 10.1-2).

Tsara kokoa, amin'ny Dingana (1), ny tahan'ny lanjan'ny vokatra manta 1,1, 3-trichloroacetone amin'ny habetsahan'ny rano dia mety ho 1:

(0.4-0.6), nohatsaraina bebe kokoa ho 1:0.5; Ao amin'ny famoronana, ny fatran'ny vokatra manta 1,1, 3-trichloroacetone sy ny rano dia fehezina amin'ny voalaza etsy ambony.

Azo atao ny mahazo ny karazana fahadiovana avo lenta 1,1, 3-trichloroacetone.

Araka ity famoronana ity, amin'ny dingana (1), ny vokatra manta 1,1, 3-trichloroacetone sy ny rano dia azo amboarina amin'ny mari-pana 10-50 ℃.

Afangaro mandritra ny 10-30 minitra eo ambanin'ny fepetra, ary avela hijanona mandritra ny 10-30 minitra; Tsara kokoa, ao amin'ny Dingana (1), hoy ny 1,1, 3-trichloropropyl

Afangaro amin'ny rano amin'ny mari-pana 30-35℃ mandritra ny 25-30 minitra ny ketôna manta, ary avy eo avela mandritra ny 10-15 minitra; Amin'ity famoronana ity

, mampiasa 1,1,3-trichloroacetone manta ho akora fototra, ao anaty vilany fandrahoana, afangaro amin'ny rano, afangaro amin'ny mari-pana iray rehefa avy najanona

Fanalana ny loko. Aorian'ny fanalana ny loko, dia esorina ny sosona menaka ambany, indrindra amin'ny fanesorana ireo loto be klôro ary avela hampiasaina any aoriana ny vahaolana ambony.

Araka ny famoronana, amin'ny dingana (1), ny 1,1, 3-trichloroacetone manta dia afangaro amin'ny rano ary azo afangaro ihany koa.

Ireo fepetra izay tsy misy fameperana manokana amin'ny fepetra sy fitaovana fikororohana, raha mbola azo atao matevina ny 1,1, 3-trichloroacetone

Azo afangaro mitovy tsara amin'ny rano ny vokatra. Tsara kokoa raha 100-300r/min ny tahan'ny fifangaroana.

Ato amin'ity famoronana ity, tsara kokoa raha rano deionized no ampiasaina amin'ny rano.

Araka ny famoronana, amin'ny dingana (2), ny fepetra momba ny recrystallization dia mety ho: mari-pana manomboka amin'ny 0 ka hatramin'ny 35 ℃, fotoana manomboka amin'ny 0.5 -

10 ora, tsara kokoa raha atao amin'ny tahan'ny fikororohana 50-300 RPM ny recrystallization; Tsara kokoa raha atao amin'ny reknot

Ampiana rano ihany koa mandritra ny dingan'ny kristaly, izay ampiana rano amin'ny tahan'ny 200-600 ml/min; Amin'ireny fepetra ireny, ny fahombiazan'ny recrystallization dia

Tsara ny voankazo.

[0034] Ankoatra izany, ny fepetra tsara indrindra amin'ny famerenana kristaly dia: mari-pana 10-15℃, fotoana 2-3 ora, ary ny fepetra amin'ny famerenana kristaly.

Ahetsiketsika amin'ny tahan'ny 100-200 RPM ny kristaly ary ampiana rano amin'ny tahan'ny 300-500 ml/min.

Amin'ireny toe-javatra ireny, dia tsara kokoa ny vokatry ny recrystallization.

Amin'ity famoronana ity, ny mari-pana recrystallization voalaza ao amin'ny dingana (2) dia ambany noho ny an'ny 1,1, 3-trichloroacetone ao amin'ny dingana (1)

Ny mari-pana afangaro amin'ny rano ny vokatra.

Araka ny famoronana, ao amin'ny Dingana (3), ny fangaroan'ny fihetsika aorian'ny Dingana (2) dia azo sivana amin'ny alàlan'ny tsindry mihidy, na azo atao

Azo amin'ny alalan'ny fanindriana mivantana amin'ny takelaka sivana eo amin'ny faran'ny reactor ny kristaly mivaingana. Amin'ity famoronana ity, ny rivotra sy/na ny azota no tsara kokoa ampiasaina.

Sivana amin'ny tsindry, tsara kokoa ny mampiasa azota ho an'ny sivana amin'ny tsindry, ary ny tsindry dia mety ho 0.1-0.2MPa, tsara kokoa ny 0.12 -

0. 18 mpa.

Araka ny famoronana, ny kristaly mivaingana aorian'ny sivana amin'ny tsindry dia sasana amin'ny rano, ary amin'izay no sasana io rano voalaza io.

Tsy misy fetra manokana, ohatra, azonao atao ny misafidy fanasana amin'ny rano 1-2kg amin'ny mari-pana 2-25℃, ary avy eo dia afafazo.

Tsy misy fetran'ny hafainganam-pandeha manokana.

Araka ny famoronana, ny fahadiovan'ny vokatra manta 1,1, 3-trichloroacetone dia mety ho 50-65% amin'ny lanjany.

Pejy 3/6 amin'ny fampianarana

5

CN 109516908 A

5

Ity famoronana ity, etsy ankilany, dia manome asidra folika izay amboarina amin'ny iray amin'ireo fomba voalaza etsy ambony.

Vahaolana misy rano 1,1, 3-trichloroacetone no ampiasaina mivantana hanomanana asidra folika.

Ny fiasan'ny fomba fanadiovana amin'ity famoronana ity, toy ny fitrandrahana sosona, ny sivana kristaly sy ny sisa, dia azo tanterahina ao anaty rafitra mihidy.

Sariaka amin'ny tontolo iainana, ary mampihena be ny famokarana rano maloto, tsy misy solvents organika fako sy entona fako organika; Ankoatra izany, ny fomba fanadiovana

Tsy misy solvents organika ampidirina, ary esorina mandritra ny dingan'ny fanadiovana ireo loto be klôro, ka tsy misy atahorana amin'ny kalitaon'ny asidra folika.

Mampiasa rano ho toy ny solvent kristaly ny fomba, ary ny vahaolana voadio amin'ny rano 1,1, 3-trichloroacetone dia ampiasaina mivantana amin'ny famokarana asidra folika.

Azo ampitomboina 5% amin'ny lanjany ny vokatra manontolo amin'ny asidra folika, ary mihoatra ny 99.2% amin'ny lanjany ny fahadiovana, izay ahafahana mahazo kalitao avo lenta.

Avy amin'ny asidra folika.

Hazavaina amin'ny antsipiriany amin'ny alalan'ny fampiharana etsy ambany ity famoronana ity.

[0042] Amin'ireto fampiharana sy refy manaraka ireto, raha tsy misy voalaza manokana, dia azo vidiana ara-barotra ny akora ampiasaina, raha tsy misy voalaza manokana.

Ny fomba ampiasaina amin'ity sehatra ity dia ny fomba mahazatra.

Ny modely chromatography entona dia GC-2014, novidina avy amin'ny Shimadzu Company.

Ny 1,1,3-trichloroacetone nomanina tamin'ny fomba fanadiovana amin'ity famoronana ity [0047] dia diovina ao anaty reactor 50 litatra misy takelaka sivana eo ambany [0048]. Voalohany, ny fahadiovan'ny 1,1 dia 65% amin'ny lanjany, 3-trichloroacetone 20Kg ary rano 10Kg ao anaty kettle fihetsiketsehana afangaro amin'ny 24 ora afangaro mandritra ny 12 minitra, izay ny tahan'ny afangaro dia 200r/min, mandritra ny dingana afangaro dia ampio rano, ny rano amin'ny tahan'ny 300 ml/min, ary avy eo dia avela mandritra ny 10 minitra ny fangaro, sarahina amin'ny sosona menaka ambany, esory ny loto klôro be; Faharoa, ny mari-pana amin'ny vahaolana ambony sosona dia nidina ho 5 ary afangaro mandritra ny 2 ora amin'ny tahan'ny afangaro 100r/min. Avy eo, ny kristaly mivaingana dia azo mivantana amin'ny alalan'ny takelaka sivana eo amin'ny faran'ny kettle reaction amin'ny alalan'ny sivana amin'ny tsindry azota amin'ny tsindry 0.1 MPa, ary avy eo dia voafafy sy nosasana tamin'ny rano mangatsiaka 2 kg. Ny lanjan'ny 1,1,3-trichloroacetone lena dia 9.8 kg, ary ny chromatographic madio (GC) dia 96.8 wt % [0051]. Ny asa tafiditra amin'ity fomba fanadiovana ity, toy ny static stratification, ny fanesorana ny loto klôro be dia be, ny kristaly, ny sivana ary ny fanasana amin'ny rano, dia azo tanterahina ao anaty rafitra mihidy, izay sariaka amin'ny tontolo iainana, ary mampihena be ny famokarana rano maloto ary tsy mamokatra solvent organika sy entona fako organika [0052]. Ankoatra izany, satria ny fomba fanadiovana tsy misy fampidirana solvent organika, ary klôro avo lenta mba hanesorana ny loto amin'ny dingana fanadiovana, dia tsy misy risika amin'ny kalitaon'ny asidra folika, fa koa amin'ny alàlan'ny ohatra fampiharana ny fanomanana ny asidra folika 1, 1, 3 - mifamatotra amin'ny acétone amin'ny rano levona mivantana ampiasaina amin'ny famokarana, dia mahatonga ny asidra folika hanatsara ny vokatra ankapobeny 5% lanja, ny fahadiovana 99% lanja Ohatra 2 [0054]. Ity fampiharana ity dia milaza fa ny 1,1, 3-trichloroacetone nomanina tamin'ny fomba fanadiovana amin'ity famoronana ity [0055] dia diovina ao anaty reactor 50 litatra misy takelaka sivana sivana eo ambany [0056]. Voalohany,1,1 miaraka amin'ny fahadiovana 50%, 3-trichloroacetone 20Kg sy rano 4Kg afangaro ao anaty reactor, afangaro mandritra ny 15 minitra amin'ny 45, ny tahan'ny afangaro 300r/min, mandritra ny dingana afangaro dia ampio rano, ny rano amin'ny tahan'ny 300 ml/min, ary avy eo dia mijanona ny fangaro. Mandritra ny 15 minitra, sarahina amin'ny sosona menaka ambany, esory ny loto misy klôro be dia be; Faharoa, nidina ho 20 ny mari-pana amin'ny vahaolana sosona ambony taorian'ny fanasarahana, ary 200r/min ny tahan'ny fikororohana mandritra ny 0.5 ora. Avy eo, azo mivantana amin'ny alalan'ny takelaka sivana eo amin'ny faran'ny reactor ny kristaly mivaingana amin'ny alalan'ny sivana amin'ny tsindry azota amin'ny tsindry 0.2MPa. Avy eo, nofafazana sy nosasana tamin'ny rano mangatsiaka 1Kg 25 ny kristaly mafy, ary ny lanjan'ny 1,1,3-trichloroacetone lena dia 8.2kg tamin'ny alàlan'ny fomba fampihenana. Ny fomba fanadiovana tafiditra amin'ny fanesorana ny loto klôro be dia be, ny kristaly, ny sivana ary ny fanasana rano dia azo tanterahina ao anaty rafitra mihidy, ny tontolo iainana miasa dia sariaka, ary mampihena be ny famokarana rano maloto, tsy misy solvent organika fako ary entona fako organika [0060]. Ho fanampin'izany, satria tsy mampiditra solvent organika ny fomba ary manala ny loto klôro be dia be mandritra ny dingana fanadiovana, dia tsy misy risika amin'ny kalitaon'ny asidra folika, ary ny 1,1,3-trichloroacetone nomanina tamin'ny Ohatra 2 dia levona ao anaty rano ary ampiasaina mivantana amin'ny famokarana asidra folika, mampitombo ny vokatra asidra folika manontolo amin'ny 4.9% amin'ny lanjany ary mahatratra fahadiovana 99%. Ity fampiharana ity dia milaza fa ny 1,1,3-trichloroacetone nomanina tamin'ny fomba fanadiovana amin'ity famoronana ity [0063] dia diovina ao anaty rano 50 litatra. Reaktora misy takelaka sivana sivana eo ambany [0064] Voalohany, 1,1 miaraka amin'ny fahadiovana 60%, 3-trichloroacetone 20Kg afangaro amin'ny rano 40Kg ao anaty kettle, afangaro mandritra ny 30 minitra amin'ny 15, amin'ny tahan'ny fikororohana 100r/min, mandritra ny dingana fikororohana dia ampio rano, ny rano amin'ny tahan'ny 500 ml/min, ary avy eo dia mijanona mandritra ny 30 minitra ny fangaro, misaraka amin'ny sosona menaka ambany, esory ny loto klôro be loatra; Faharoa, ny mari-pana amin'ny sosona ambony aorian'ny stratification dia nidina ho 10, ary ny tahan'ny fikororohana dia 100r/min mandritra ny 10 ora. Avy eo, ny kristaly mafy dia azo mivantana amin'ny alàlan'ny takelaka sivana eo ambanin'ny reaktora amin'ny alàlan'ny sivana amin'ny tsindry azota amin'ny tsindry 0.2MPa, ary avy eo dia voafafy sy nosasana tamin'ny rano mangatsiaka 1Kg 5. Ny lanjan'ny 1,1,3-trichloroacetone lena dia 6.9kg, ary ny chromatography madio (GC) dia 98.3% amin'ny lanjany [0067]. Ny asa tafiditra amin'ity fomba fanadiovana ity, toy ny static stratification, ny fanesorana ny loto klôro be dia be, ny kristaly, ny sivana ary ny fanasana amin'ny rano, dia azo tanterahina ao anaty rafitra mihidy, izay manana tontolo fiasana sariaka, ary mampihena be ny famokarana rano maloto ary tsy mamokatra solvent organika sy entona fako organika [0068]. Ankoatra izany, satria ny fomba fanadiovana tsy misy fampidirana solvent organika, ary klôro avo lenta mba hanesorana ny loto amin'ny dingana fanadiovana, dia tsy misy risika amin'ny kalitaon'ny asidra folika, ary ohatra, ny fanomanana 3 ny 1, 1, 3 - mifamatotra amin'ny acétone, rano mba handevona, ampiasaina mivantana amin'ny famokarana asidra folika, mahatonga ny asidra folika hanatsara ny vokatra ankapobeny 5.3% lanja, ny fahadiovana 99.2% lanja Ho an'ny ampahany 1 [0070] 1,1, 3-trichloroacetone voadio araka ny fomba fampiharana 1, afa-tsy amin'ny dingana (1), tsy ampiasaina ny rano, fa solvent organika no nampiasaina. Vokatr'izany, ny 1,1, 3-trichloroacetone voaomana dia levona ao anaty rano ary ampiasaina mivantana amin'ny famokarana asidra folika. Ny vokatra manontolo amin'ny asidra folika dia nitombo 2% amin'ny lanjany ary ny fahadiovana dia 95% amin'ny lanjany. Ankoatra izany, noho ny fampidirana solvents organika amin'ity fomba fanadiovana ity, dia misy ny risika amin'ny kalitaon'ny asidra folika [0071] amin'ny ampahany 2 [0072]. Ny 1,1, 3-trichloroacetone dia diovina araka ny fomba ao amin'ny Ohatra 1. Ny fahasamihafana dia ao amin'ny Dingana (1), ny habetsahan'ny rano dia 50Kg, ka miteraka fitomboana be amin'ny famokarana rano maloto sy fihenan'ny 1. Ny vokatra azo avy amin'ny kristaly 1,1, 3-trichloroacetone dia levona anaty rano ary ampiasaina mivantana amin'ny famokarana asidra folika, ka ny vokatra azo avy amin'ny asidra folika manontolo dia nitombo 5.6% amin'ny lanjany ary ny fahadiovana dia 99.6% amin'ny lanjany [0073] raha oharina amin'ny tahan'ny 3 [0074]. Nodiovina tamin'ny fomba Ohatra 1 ny 1,1, 3-trichloroacetone, ny mahasamihafa azy dia amin'ny dingana (1), ny heteroplastida misy klôro be dia be dia tsy nesorina, ny vokatry ny fanomanana ny 1,1, 3-trichloroacetone dia misy akora misy klôro be dia be, ny kalitaon'ny asidra folika dia mety hampidi-doza [0075]. Araka ny ohatra 1-3 etsy ambony ary vokatry ny ambaratonga 1-3: ny fomba fanadiovana dia misy ny sivana kristaly avela hijanona mba hanesorana ny loto misy klôro be dia be. Ny asa fanasana toy ny rehetra afa-tsy ao amin'ny rafitra tsy misy rivotra, tontolo fiasana sariaka, ary mampihena be ny fisian'ny rano maloto, tsy mamokatra entona fako, solvent organika ary organika. Fanampin'izany, amin'ny fampiharana ny tranga 1 ny fanomanana ny 1, 1), 3-trichloroacetone, ampio ao amin'ny boky 5/6 pejy 7 CN 109516908 Vahaolana rano 7, ampiasaina mivantana amin'ny famokarana asidra folika, dia mahatonga ny vokatra asidra folika manontolo hitombo 5% amin'ny lanjany, ny fahadiovana dia 99.2% amin'ny lanjany. etsy ambony; Ankoatra izany, satria tsy mampiditra solvent organika ny fomba fanadiovana, dia tsy misy risika amin'ny kalitaon'ny asidra folika. Ankoatra izany, ny fomba fanadiovana dia mampiasa rano ho solvent kristaly, ary ny vahaolana rano voadio amin'ny 1,1, 3-trichloroacetone dia ampiasaina mivantana amin'ny famokarana asidra folika, mampihena ny voka-dratsiny.

Athena Tale Jeneraly

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

PDG@mit-ivy.com

hametraka：Faritanin'i Jiangsu, Sina