Amin'ny lafiny iray, ny famoronana dia manome fomba fanadiovana 1,1, 3-trichloroacetone, izay ahitana ireto dingana manaraka ireto ny fomba.
Flash:
(1) Crude 1,1, 3-trichloroacetone mifangaro amin'ny rano;
(2) Recrystallization ny vahaolana ambony rehefa nitsangana;Ary koa
(3) voasivana sy sasana amin'ny rano ny kristaly mivaingana mivaingana;
Amin'ny dingana (1), ny tahan'ny lanjan'ilay crude 1,1, 3-trichloroacetone amin'ny habetsahan'ny rano dia 1.
0.1-2).
Ny tsara indrindra, amin'ny dingana (1), ny lanjan'ny vokatra vita amin'ny 1,1, 3-trichloroacetone amin'ny habetsahan'ny rano dia mety ho 1:
(0.4-0.6), nohatsaraina kokoa ho 1:0.5;Ao amin'ny famoronana, ny fatra ny 1,1, 3-trichloroacetone crude vokatra sy ny rano dia fehezin'ny etsy ambony.
Ny isan-karazany ny fahadiovana avo 1,1, 3-trichloroacetone azo azo.
Araka ny famoronana ankehitriny, amin'ny dingana (1), ny 1,1, 3-trichloroacetone crude vokatra sy ny rano dia azo omanina amin'ny mari-pana ny 10-50 ℃.
Afangaro mandritra ny 10-30 minitra eo ambanin'ny fepetra, ary avelao hijanona mandritra ny 10-30 minitra;Ny tsara indrindra, ao amin'ny dingana (1), hoy ny 1,1, 3-trichloropropyl
Ny ketône manta dia nafangaro tamin'ny rano tamin'ny hafanana 30-35 ℃ nandritra ny 25-30 minitra, ary avy eo nijanona nandritra ny 10-15 minitra;Amin'ny famoronana ankehitriny
, mampiasa 1,1, 3-trichloroacetone crude ho akora manta, ao amin'ny kettle fanehoan-kevitra, afangaro amin'ny rano, nesorina tamin'ny mari-pana sasany rehefa nitsangana.
Delamination.Aorian'ny delamination dia esorina ny sosona menaka ambany indrindra amin'ny fanesorana ny loton'ny chlorine avo lenta ary mamela ny vahaolana ambony ho an'ny fampiasana aoriana.
Araka ny famoronana, amin'ny dingana (1), ny crude 1,1, 3-trichloroacetone dia mifangaro amin'ny rano ary azo ahetsiketsika ihany koa.
Ny fepetra, izay tsy misy fetra manokana amin'ny toe-javatra sy ny fitaovana mampihetsi-po, raha toa ny 1,1, 3-trichloroacetone dia mety ho matevina.
Ny vokatra dia azo afangaro amin'ny rano.Ny tsara indrindra, ny tahan'ny fampifangaroana dia 100-300r/min.
Amin'ity famoronana ity, ny rano dia rano deionized kokoa.
Araka ny famoronana, amin'ny dingana (2), ny toe-javatra recrystallization dia mety ho: ny mari-pana avy amin'ny 0 ka hatramin'ny 35 ℃, fotoana avy amin'ny 0,5 -
10 ora, tsara kokoa, ny recrystallization dia atao amin'ny hafainganam-pandeha 50-300 RPM;Aleo, ny reknot
Ny rano koa dia ampiana amin'ny dingan'ny kristaly, izay ampiana rano amin'ny tahan'ny 200-600 ml / min;Ao anatin'ireo fepetra ireo, ny fahombiazan'ny recrystallization
Tsara ny voankazo.
[0034] Amin'ny fomba tsara indrindra, ny fepetra famerenana amin'ny laoniny dia: ny mari-pana amin'ny 10-15 ℃, ny fotoana 2-3 ora, ary ny fepetra momba ny fanavaozana.
Ny kristaly dia mihetsiketsika amin'ny tahan'ny 100-200 RPM ary ny rano dia ampiana amin'ny tahan'ny 300-500 ml / min.
Ao anatin'ireo fepetra ireo dia tsara kokoa ny fiantraikan'ny recrystallization.
Ao amin'ny famoronana ankehitriny, ny mari-pana recrystallization voalaza ao amin'ny dingana (2) dia ambany noho ny an'ny 1,1, 3-trichloroacetone amin'ny dingana (1)
Ny mari-pana amin'ny fampifangaroana ny vokatra amin'ny rano.
Araka ny famoronana, ao amin'ny Dingana (3), ny fangaro fanehoan-kevitra aorian'ny dingana (2) dia azo sivana amin'ny tsindry mihidy, na mety ho voasivana.
Ny kristaly mivaingana dia azo amin'ny fanindriana mivantana amin'ny alalan'ny takelaka sivana eo amin'ny farany ambany amin'ny reactor.Amin'ity famoronana ankehitriny ity, ny rivotra sy/na ny azota no tena ampiasaina
Fanerena filtration, tsara kokoa ny mampiasa azota ho an'ny tsindry filtration, ary ny tsindry dia mety ho 0.1-0.2MPa, tsara kokoa 0.12 -
0. 18 mpa.
Araka ny noforonina, ny kristaly mitete aorian'ny fanivanana tsindry dia sasana amin'ny rano, izay anasana ny rano voalaza.
Tsy misy fetra manokana, ohatra, dia afaka misafidy 1-2kg ny rano fanasan-damba eo ambanin'ny fepetra ny mari-pana ny 2-25 ℃, ary tifitra.
Tsy misy fetran'ny hafainganam-pandeha manokana.
Araka ny famoronana, ny fahadiovan'ny 1,1, 3-trichloroacetone crude vokatra dia mety ho 50-65% ny lanjany.
Pejy 3/6 amin'ny fampianarana
5
CN 109516908 A
5
Ny famoronana ankehitriny, etsy ankilany, dia manome asidra folika izay voaomana amin'ny fomba rehetra voalaza etsy ambony
Vahaolana misy rano 1,1, 3-trichloroacetone dia ampiasaina mivantana hanomanana asidra folika.
Ny fiasan'ny fomba fanadiovana ny famoronana, toy ny stratified extraction, crystallization filtration sy ny sisa, dia azo atao amin'ny rafitra mihidy.
Tontolo iainana-namana, ary mampihena be ny famokarana ny rano fako, tsy misy fako organika solvents sy organika fako entona;Ankoatra izany, ny fomba fanadiovana
Tsy misy solvents organika ampidirina, ary esorina ny loton'ny klôro avo mandritra ny dingan'ny fanadiovana, ka tsy misy atahorana ny kalitaon'ny asidra folika.
Ny fomba dia mampiasa rano ho toy ny solvent crystallization, ary ny voadio aqueous vahaolana ny 1,1, 3-trichloroacetone dia ampiasaina mivantana amin'ny famokarana asidra folika.
Ny totalin'ny vokatra azo avy amin'ny asidra folika dia azo ampitomboina amin'ny 5% amin'ny lanjany, ary ny fahadiovana dia mihoatra ny 99.2% amin'ny lanjany, izay afaka mahazo kalitao avo lenta.
Ny asidra folika.
Ny famoronana dia voafaritra amin'ny antsipiriany amin'ny alàlan'ny embodiments etsy ambany.
[0042] Amin'ireto endri-javatra manaraka ireto, raha tsy misy fepetra manokana, ny fitaovana ampiasaina dia azo alaina amin'ny fividianana ara-barotra, raha tsy misy fepetra hafa.
Ny fomba ampiasaina dia ny fomba mahazatra amin'ity sehatra ity.
Ny maodely chromatography entona dia GC-2014, novidina tamin'ny orinasa Shimadzu.
Ny 1,1, 3-trichloroacetone voaomana amin'ny fomba fanadiovana amin'ny famoronana ankehitriny [0047] dia voadio ao anaty reactor 50 litatra misy takelaka sivana sivana eo ambany [0048] Voalohany, ny fahadiovan'ny 1,1 dia 65 % amin'ny lanja, 3-trichloroacetone 20Kg sy ny rano 10Kg ao amin'ny fanehoan-kevitra kettle mifangaro amin'ny 24 mihetsiketsika mandritra ny 12 minitra, izay ny fihetsehana tahan'ny dia 200r/min, ao amin'ny fihetsehana dingana mba hanampy rano, ny rano amin'ny tahan'ny 300 ml / min. , ary avy eo ny fifangaroana nijanona nandritra ny 10 minitra, misaraka amin`ny ambany sosona menaka, manala ny chlore avo loto;Faharoa, ny mari-pana amin'ny vahaolana ambony sosona dia nampidinina ho 5 ary nampihetsi-po nandritra ny 2 ora tamin'ny hafainganam-pandeha 100r/min.Avy eo, ny kristaly mafy dia azo mivantana amin'ny alalan'ny sivana lovia eo amin'ny farany ambany ny fanehoan-kevitra kettle amin'ny azota fanerena filtration amin'ny fanerena ny 0,1 MPa, ary avy eo dia natsipy sy nanasa tamin'ny rano mangatsiaka 2 kg.Ny lanjan'ny mando 1,1, 3-trichloroacetone dia 9.8 kg, ary ny chromatographic pure (GC) dia 96.8 wt % [0051] Ny fandidiana tafiditra amin'ity fomba fanadiovana ity, toy ny stratification static, ny fanesorana ny loto chlorine avo, ny kristaly, filtration sy ny fanasan-drano, dia azo atao amin'ny rafitra vatana mihidy, izay mahasarika ny tontolo iainana, ary mampihena be ny famokarana ny rano maloto ary tsy mamokatra fako organika solvent sy organika entona fako [0052].Ankoatr'izay, satria ny fomba fanadiovana tsy misy fampidirana solvent organika, ary ny chlorine avo lenta mba hanesorana ny loto amin'ny dingan'ny fanadiovana, dia tsy misy loza mety hitranga amin'ny kalitaon'ny asidra folika, fa koa amin'ny fampiharana ohatra ny fanomanana ny 1, 1, 3 - asidra folika mifamatotra amin'ny rano acétone levona mivantana ampiasaina amin'ny famokarana, mahatonga ny asidra folika hanatsara ny vokatra ankapobeny 5 lanja%, ny fahadiovan'ny 99 5 lanja % Ohatra 2 [0054] Ity embodiment ity dia milaza fa 1,1, 3-trichloroacetone nomanin'ny ny fomba fanadiovana amin'ny famoronana ankehitriny [0055] dia diovina ao anaty reactor 50 litatra misy takelaka sivana sivana eo amin'ny farany ambany [0056] Voalohany,1,1 misy fahadiovana 50%, 3-trichloroacetone 20Kg ary rano 4Kg mifangaro. ao amin'ny reactor, mamporisika mandritra ny 15 minitra amin'ny 45, ny tahan'ny famporisihana 300r/min, amin'ny dingan'ny famporisihana mba hampidirana rano, ny rano amin'ny tahan'ny 300 ml / min, ary avy eo ny fangaro dia nijanona 15 minitra, nisaraka tamin'ny ambany sosona menaka, manala ny klôro avo impurities;Faharoa, ny mari-pana amin'ny vahaolana sosona ambony taorian'ny stratification dia nampidinina ho 20, ary ny tahan'ny famporisihana dia 200r/min mandritra ny 0,5 ora.Avy eo, ny kristaly mafy dia azo mivantana amin'ny alalan'ny sivana lovia eo amin'ny farany ambany ny reactor amin'ny azota fanerena filtration amin'ny fanerena ny 0. 2MPa.Avy eo, ny kristaly mafy dia natsipy sy nanasa tamin'ny 1Kg ny 25 rano mangatsiaka, ary ny lena lanja ny 1,1, 3-trichloroacetone dia 8.2kg amin'ny alalan'ny fomba fampihenana Ny fomba fanadiovana tafiditra ao amin'ny static stratification fanesorana ny klôro avo loto, crystallization, filtration sy ny asa fanasan-drano dia azo atao ao amin'ny rafitra vatana mihidy, ny tontolo iainana miasa dia sariaka, ary mampihena be ny famokarana rano maloto, tsy misy fako organika solvent sy organika entona fako [0060] Ankoatra izany, satria ny fomba dia manao tsy mampiditra solvent organika ary manala ny loton'ny klôro avo mandritra ny dingan'ny fanadiovana, tsy misy atahorana ny kalitaon'ny asidra folika, ary ny 1,1, 3-trichloroacetone nomanin'ny ohatra 2 dia levona anaty rano ary ampiasaina mivantana amin'ny famokarana. asidra folika, mampitombo ny totalin'ny asidra folika amin'ny 4,9% amin'ny lanjany ary mahatratra ny fahadiovana 99 Ity endrika ity dia milaza fa ny 1,1, 3-trichloroacetone nomanina tamin'ny fomba fanadiovana tnodiovina tamin'ny reactor 50 litatra ny famoronana ankehitriny [0063] misy takelaka sivana sivana eo amin'ny farany ambany [0064] Voalohany, 1,1 amin'ny fahadiovana 60%, 3-trichloroacetone 20Kg mifangaro amin'ny rano 40Kg ao amin'ny kettle reaction. , mamporisika mandritra ny 30 minitra amin'ny 15, ny tahan'ny famporisihana ny 100r/min, amin'ny dingan'ny famporisihana mba hampidirana rano, ny rano amin'ny tahan'ny 500 ml / min, ary avy eo ny fangaro dia nijanona 30 minitra, nisaraka tamin'ny sosona menaka ambany. , manala loto be klôro;Faharoa, ny mari-pana amin'ny vahaolana sosona ambony taorian'ny stratification dia nampidinina ho 10, ary ny tahan'ny fihetsehana dia 100r/min nandritra ny 10 ora.Avy eo, ny kristaly mafy dia azo mivantana amin'ny alalan'ny sivana lovia eo amin'ny farany ambany ny reactor amin'ny azota fanerena filtration amin'ny fanerena ny 0.2MPa, ary avy eo dia natsipy sy nanasa tamin'ny 1Kg ny 5 rano mangatsiaka.Ny lanjan'ny mando 1,1, 3-trichloroacetone dia 6.9kg, ary ny chromatographic pure (GC) dia 98.3% amin'ny lanjany [0067] Ny fandidiana tafiditra amin'ity fomba fanadiovana ity, toy ny stratification static, ny fanesorana ny loto chlorine avo, ny kristaly. , filtration sy fanasana rano, dia azo atao amin'ny rafitra vatana mihidy, izay manana tontolo iainana sariaka, ary mampihena be ny famokarana rano maloto ary tsy mamokatra solvent organika sy entona fako organika [0068].Ankoatr'izay, satria ny fomba fanadiovana tsy misy fampidirana solvent organika, ary ny chlorine avo lenta mba hanesorana ny loto amin'ny dingan'ny fanadiovana, dia tsy misy loza mety hitranga amin'ny kalitaon'ny asidra folika, ary ho ohatra 3 fanomanana ny 1, 1, 3 - cross- mifandray amin'ny acetone, rano levona, ampiasaina mivantana amin'ny famokarana asidra folika, mahatonga ny asidra folika hanatsarana ny vokatra ankapobeny 5. 3 lanja %, ny fahadiovan'ny 99. 2 lanja % Ho an'ny ampahany 1 [0070] voadio 1,1, 3- trichloroacetone araka ny fomba fanehoana 1, afa-tsy amin'ny dingana (1), ny rano dia tsy ampiasaina, fa ny organika solvents no nampiasaina.Vokatr'izany, ny 1,1, 3-trichloroacetone voaomana dia levona anaty rano ary ampiasaina mivantana amin'ny famokarana asidra folika.Ny totalin'ny asidra folika dia nitombo 2% tamin'ny lanjany ary ny fahadiovana dia 95% tamin'ny lanjany.Ankoatra izany, noho ny fampidirana solvent organika amin'ity fomba fanadiovana ity, dia misy ny loza mety hitranga amin'ny kalitaon'ny asidra folika [0071] amin'ny ampahany 2 [0072].Ny 1,1, 3-trichloroacetone dia diovina araka ny fomba ao amin'ny ohatra 1. Ny fahasamihafana dia ao amin'ny dingana (1), ny habetsahan'ny rano dia 50Kg, izay miteraka fitomboana lehibe amin'ny famokarana rano maloto ary mihena 1 The Ny vokatra amin'ny kristaly 1,1, 3-trichloroacetone dia levona ao anaty rano ary ampiasaina mivantana amin'ny famokarana asidra folika, ka ny totalin'ny asidra folika dia nitombo 5,6% amin'ny lanjany ary ny fahadiovana dia 99,6% amin'ny lanjany [0073]. ] manohitra ny tahan'ny 3 [0074].1,1 dia nodiovina tamin'ny fomba ohatra 1, 3-trichloroacetone, ny fahasamihafana dia ny dingana (1), ny heteroplastid chlorine avo dia tsy nesorina, ny vokatry ny fanomanana ny 1,1, 3-trichloroacetone dia misy lehibe. isan'ny kalôria misy kalôria, ny kalitaon'ny risika asidra folika [0075] Araka ny ohatra etsy ambony 1-3 ary vokatry ny mari-pamantarana 1-3: ny fomba fanadiovana dia ahitana sivana kristaly misy sosona mba hanesorana ny fahalotoan'ny klôro avo lenta. toy ny rehetra afa-tsy ao amin'ny rafitra airtight, sariaka ny tontolo iasana, ary nihena be ny isan'ny rano maloto, tsy mamokatra entona fako, organika solvent sy organika Ankoatra izany, amin'ny fampiharana tranga 1 ny fanomanana ny 1, 1) , 3-trichloroacetone , ampio ao amin'ny boky 5/6 pejy 7 CN 109516908 A 7 vahaolana amin'ny rano, ampiasaina mivantana amin'ny famokarana asidra folika, mahatonga ny totalin'ny asidra folika mitombo 5% amin'ny lanjany, ny fahadiovana dia 99,2 % amin'ny lanjany ambony;Ankoatr'izay, satria ny fomba fanadiovana dia tsy mampiditra solvent organika, tsy misy loza mety hitranga amin'ny kalitaon'ny asidra folika.Ankoatr'izay, ny fomba fanadiovana dia mampiasa rano ho toy ny solvent crystallization, ary ny vahaolana aqueous voadio amin'ny 1,1, 3-trichloroacetone dia ampiasaina mivantana amin'ny famokarana asidra folika, mampihena ny fanehoan-kevitra.
Athena CEO
WhatsApp/wechat:+86 13805212761
MIT–Ny sandan'ny anjara IVY Industry CO.,LTD
hametraka：Faritanin'i Jiangsu, Sina
Fotoana fandefasana: Aug-12-2021